核磁気共鳴 NMR の ロックとは:
意味、原理、かからないときの対処など

UBC/experiments/nmr/lock

このページの最終更新日: 2019/04/14

  1. 概要: ロックとは
    • Bruker システムでのロック
  2. トラブルシューティング: ロックがかからない
    • サンプルが入っているか
    • 磁気の問題

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概要: ロックとは

核磁気共鳴 NMR とは、外部磁場の中にある磁性核 magnetic nucleus が、固有の周波数の電磁波と相互作用する現象である。この外部磁場は、液体窒素や液体ヘリウムにより冷却した超伝導磁石で作られている。そのため、磁場は完全に均一ではなく、測定中にも少しずつ変化する。

外部磁場が変化すると、試料の共鳴周波数も変化してしまう。したがって、外部磁場が均一であることは NMR にとって極めて重要である。

外部磁場の均一性を保障するために、プロトン、重水素などの原子核を指定し、その共鳴周波数が一定になるような微調整をつねに行う必要がある。この 原子核を指定する作業 をロック lock という。

水系溶媒に対する NMR では、重水 D2O 中の重水素 D に対して行われることが多い。これが不可能な場合は、一般的ではないが 19F lock も同じ原理である (2)。


Bruker システムでのロック

特定の外部磁場 (たとえば 11.7 T) における重水素の共鳴周波数は既知であるため、これを基準に外部磁場を微調整している (3)。具体的には、シムシステムの一部である H0 コイルの電流を変えているようである。重水素のシグナルは数千回/秒の頻度で測定されているので、一度ロックがかかれば外部磁場は常に一定に保たれると考えて良い。

Bruker TopSpin では、以下の 3 通りの方法で lock をかけることができる。また edlock でロックの際のパラメーターを設定することができる。lockdisp で lock window が表示される。

  1. lock コマンド: 溶媒を指定したロック
  2. BSMS display で Lock - AUTO とすると、溶媒を指定しないロックをする。
  3. もう一つも BSMS display での操作だった。マニュアルをチェックして更新する。

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トラブルシューティング: ロックがかからない

チェックすべき項目を、経験談に基づいてメモしておく。


1. サンプルが入っていない

ロックがかからない原因は多々あるが、まずは「サンプルがきちんと入っていること」をチェックする。Bruker TopSpin では、サンプルを表示する欄がある。

サンプルチェンジャーの不調、コンプレッサーのエアの不調などで、サンプルが入っていないとロックもかからない。


2. 磁気の問題

NMR は、磁場の中にある磁性核からのシグナルを検出するものなので、磁場に問題があるとロックがかからない。

以前、ロックがかからなくて問題になったとき、NMR 会社の技術者はまず自分の鍵束を NMR の近くに持っていって、磁気がちゃんとあることを確認していた。

同様に、シム が大きくずれているとシグナルが低くロックがかからない。この場合には 3D shim をかけたり、rsh で適当なシムファイルを読み込んだりする必要がある。


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References

  1. NMR ライセンス試験対策問答集. Web.
  2. 心から納得・理解できる MRI 原理と MRS. 実験書のページ に、その他の NMR 関係の本のレビューがあります。

  1. AVANCE Beginners Guide. Version 007. Bruker.