有機溶媒 NMR 化学シフトの基準物質 TMS: 構造、使用法など

reagents/t/tms
2018/05/15 更新

  1. 概要: テトラメチルシラン TMS とは
  2. TMS の使用方法

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概要: テトラメチルシラン TMS とは

テトラメチルシラン (TMS; tetramethylsilane) は図のような構造 (2) をもつ化学物質で、有機溶媒を使った NMR の標準物質である (1)。



TMS が標準物質と使われる理由は、主に以下の通り。

  • 12 個の等価 magnetically equivalent な H と 4 個の等価な C をもつため,強いスペクトルが得られる。
  • このスペクトルは,1H NMR でも 13C NMR でも他の分子のスペクトルとほとんど重なることがない。
  • 化学的に反応性に乏しく,かつ揮発性が高いので測定後に用意に除去することができる。

NMR は TMS のプロトンの共鳴周波数が切りのいい値になるように作られている (1)。つまり、500 MHz の NMR とは,TMS の proton が正確に 500 MHzで共鳴するような磁場をもつ機械のことである。500 MHz は 11.7 T (磁束密度 Wb/m2) に相当する。


TMS の使用方法

一般に、基準物質の添加量は,そのピークが試料ピークよりやや低いぐらいが適正である。添加量は、クロロホルムに 1% で溶かした TMS を 1 滴入れるぐらいオーダーである。

TMS は水に不溶であるため、水溶性の NMR では、トリメチルシリルプロパン酸 TMSP が標準物質として使われる。


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References

  1. Amazon link: ケンプ 1986. やさしい最新のNMR入門.
  2. By Yikrazuul - 投稿者自身による作品, パブリック・ドメイン, Link